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導電粉末體積電阻率測試儀的測量要求非常嚴格,因為粉末的電阻率極易受測試條件影響。要獲得可靠、可重復、可比較的數據,必須嚴格控制以下關鍵要素。
北京北廣精儀儀器設備有限公司專業生產導電粉末測試儀
以下是詳細的測量要求,可以看作是一份操作指南或核查清單:
一、核心測量原理與設備要求
1.測量原理:四端法(Kelvin法)
要求:測試儀必須支持四端法測量。這是強制性要求。
原因:導電粉末的電阻通常很低,而引線電阻和電極與粉末之間的接觸電阻與之相當甚至更大。四端法通過獨立的電流極和電壓極,消除了引線電阻和接觸電阻對測量的影響,是獲得準確體積電阻率的可靠方法。
2.測試夾具:專用粉末電阻測試電極
類型:推薦使用帶絕緣屏蔽腔體的對置雙電極系統,并具有四端連接點。
電極材料:應選用高導電、抗氧化的材料,如黃銅鍍金或不銹鋼。這確保了電極本身電阻率極低且穩定,不易與粉末發生化學反應。
腔體尺寸:腔體的截面積(A)和高度(H)必須精確已知且固定,這是計算電阻率的直接參數。
二、樣品準備與處理要求
1.粉末預處理:
干燥:樣品必須充分干燥。水分會顯著改變導電性。通常需要在真空干燥箱中在一定溫度下(如60-80°C)干燥數小時,然后保存在干燥環境中。
粒度與分布:記錄粉末的粒度分布。如果進行比較實驗,應確保不同批次的樣品具有相似的粒度分布。
2.樣品填充:
一致性:這是最關鍵也是最難控制的環節之一。每次填充粉末的方式必須嚴格一致。
方法:通常采用“少量多次"的方式填充,并輕輕晃動或輕敲夾具使其自然充實,避免用力壓實(除非是測試特定壓力下的電阻率)。
平整度:填充后,用刮板或其他工具將粉末表面刮平,與腔體邊緣齊平,確保電極與粉末接觸面平整。
三、測試過程與控制參數
1.壓力控制:
恒定壓力:必須對粉末樣品施加一個已知、恒定且可重復的壓力。壓力直接影響粉末顆粒間的接觸點和接觸面積,從而極大影響電阻率測量值。
要求:測試儀或配套的夾具應集成壓力傳感器和控制系統。測量時,壓力必須穩定在設定值后方可開始讀數。
記錄:必須記錄測試時所使用的具體壓力值,否則數據沒有可比性。例如,體積電阻率應報告為“在XMPa壓力下的測量值"。
2.電學測量參數:
激勵電流/電壓選擇:
對于低電阻粉末,應使用電流源(恒流源)模式,施加一個小的直流電流(如1mA,10mA),測量電壓降。
避免使用過大的電流,以免引起粉末的電致發熱(焦耳熱),導致電阻漂移。
可以嘗試不同的電流值,驗證電阻讀數是否穩定,以確保處于線性歐姆接觸區域。
測量時間與穩定性:
通電后,等待電壓/電阻讀數穩定后再記錄。粉末顆粒間可能存在弛豫過程,讀數可能需要幾秒鐘才能穩定。
可以觀察實時曲線,當讀數變化在很小范圍內波動時即可記錄。
3.環境條件控制:
溫度:電阻率對溫度敏感。實驗室應保持恒溫。最好記錄測試時的環境溫度。
濕度:必須在低濕度環境中進行操作,如在手套箱或配有除濕機的實驗室中。暴露在空氣中,粉末會迅速吸濕,導致電阻率測量值嚴重失真。
四、數據記錄與處理
1.原始數據記錄:
直接測量值:電阻(R),單位:歐姆(Ω)。
夾具參數:腔體截面積(A),單位:平方米(m2);粉末層厚度(H),單位:米(m)。
測試條件:施加的壓力(Pa或MPa)、環境溫度(℃)、環境濕度(%RH)、激勵電流/電壓值。
2.計算結果:
體積電阻率計算公式:
`ρ=RA/H`
ρ:體積電阻率,單位:歐姆·米(Ω·m)。
單位換算:導電粉末的電阻率可能很低,常用Ω·cm或μΩ·m。
1Ω·m=100Ω·cm
1μΩ·m=10??Ω·m
3.重復性與統計:
要求:在同一樣品上至少進行3-5次重復測量。
操作:每次重復都需清空并重新填充粉末。
目的:評估測量方法的重現性,并以平均值±標準偏差的形式報告結果。